(Penetapan Kesadahan Air) Laporan Uji Kompetensi Keahlian Jurusan Kimia Analis 2014 - SMK Negeri 1 Bontang, Kalimantan Timur)

PENETAPAN KESADAHAN (HARDNESS)

DALAM SAMPEL AIR METODE TITRASI KOMPLEKSOMETRI

               

I.              Tanggal Ujian  : Senin, 24 Februari 2014 - Kamis, 27 Februari 2014

II.           Tujuan

1.             Siswa dapat menetapkan kesadahan Total sampel air

2.             Siswa dapat menetapkan kesadahan Ca²⁺ sampel air

3.             Siswa dapat menetapkan kesadahan Mg²⁺ sampel air

4.             Siswa dapat menentukan kelayakan air berdasarkan standar baku mutu

III.        Prinsip Penetapan

Sejumlah sampel yang mengandung Ca²⁺ dan Mg²⁺ dititrasi dengan EDTA membentuk senyawa kompleks dengan indikator logam EBT dan Mureksid pada pH tertentu sehingga membentuk warna yang berubah secara tajam pada titik akhir titrasi.

IV.        Dasar Teori

Air adalah pelarut yang baik, sehingga dapat melarutkan zat-zat dari batuan yang berkontak dengannya. Bahan-bahan batuan (mineral) tersebut dapat berupa CaCO₃, MgCO₃, CaSO₄, NaCl, Na₂SO₄, dan sebagainya. Dimana air yang mengandung ion-ion kalsium dan magnesium  dikenal sebagai air sadah.

     Air sadah tidak baik untuk mencuci karena ion-ion Ca²⁺ dan Mg²⁺ akan membentuk endapan sehingga sabun tidak berbuih. Senyawa-senyawa kalsium dan magnesium ini relatif sukar larut dalam air, sehingga mengakibatkan terbentuknya kerak.

            Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks (dimana titran dan titrat saling mengompleks). Penunjuk yang digunakan pada kompelsometri adalah pereaksi organik yang akan membentuk senyawaan berwarna khas dengan kation yang sedang diuji. Misalnya penunjuk EBT dengan kalsium,magnesium,atau kation lainnya, akan membentuk kompleks berwarna merah anggur tua, sedangkan warna penunjuknya sendiri biru.

Kesadahan air dapat diukur dengan metode titrimetri cara kompleksometri. Dalam titrasi kompleksometri, ion Ca²⁺ dan Mg²⁺ membentuk kompleks dengan EDTA (Ethylene Diamine Tetra Acetat). EDTA merupakan komlpekson yang yang paling luas digunakan karena aksi mengkompleksnya yang sangat kuat dan tersedia secara komersial. Berikut adalah reaksi Ca²⁺ dan Mg²⁺ dengan indikator yang disimbolkan sebagai ion logam M²⁺

M²⁺ + EBT à M.EBT

Setelah bereaksi dengan EBT, membentuk M.EBT, logam M lepas dari indikator dan diikat oleh EDTA.

     M.EBT + EDTA à M.EDTA + EBT

Efek dari air sadah tidak begitu berbahaya untuk diminum, namun dapat menyebabkan beberapa masalah antara lain :

1.             Dapat menyebabkan pengendapan mineral, yang menyumbat saluran pipa dan keran.

2.             Menyebabkan pemborosan penggunaan sabun, karena air sadah yang bercampur sabun tidak dapat membentuk busa, tetapi membentuk gumpalan yang sukar dihilangkan.

3.             Dampak yang ditimbulkan bagi kesehatan antara lain adalah dapat menyebabkan cardiovascular disease (penyumbatan pembuluh darah jantung) dan urolithiasis (batu ginjal).

V.           Alat dan Bahan

NO	Nama Alat	Spesifikasi	Jumlah
1	Buret	50 mL	1
2	Erlenmeyer	250 mL	3
3	Pipet Gondok	50 mL	2
4	Pipet Gondok	10 mL	1
5	Pipet Gondok	5 mL	1
6	Spatula	Stainlestell	1
7	Klem & Statif	-	@1
8	Beaker Glass	250 mL	1
9	Beaker Glass	100 mL	2
10	Batang Pengaduk		1
11	Corong Kaca	kaca	1
12	Pipet Ukur	2 mL	1
13	Botol Semprot	500 mL	1

NO	Nama Bahan	Spesifikasi	Jumlah
1	Sampel No. 3	-	1000 mL
2	Aquades	-	Seperlunya
3	EDTA	1/28 N	Seperlunya
4	Larutan Standar Ca		Seperlunya
5	Indikator EBT	p.a	Seperlunya
6	Indikator Mureksid	p.a	Seperlunya
7	Buffer pH 10	pH=10	Seperlunya
8	Buffer pH 12	pH=12	Seperlunya
9	Larutan KCN	10%	Seperlunya

VI.        Prosedur Penetapan

1.             Pembakuan Larutan EDTA 1/28 N

a.    Dengan Indikator EBT

-       Ambil 10 mL larutan standar kalsium dengan pipet dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL

-       Tambahkan 5 mL Buffer pH 10 dan ± 50 mg indikator EBT. Larutan akan berwarna merah anggur.

-       Titrasi dengan larutan EDTA 1/28 N sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru.

-       Catat pemakaian EDTA.

Fakor (EDTA-EBT) = f1 = 10mL/mL EDTA

b.    Dengan Indikator Mureksid

-       Ambil dengan pipet 10 mL larutan standar kalsium dan masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.

-       Tambahkan 1 mL larutan Buffer pH 12 dan ± 50 mg indikator mureksid. Larutan akan berwarna merah anggur.

-       Titrasi dengan larutan EDTA 1/28 N sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi ungu (violet)

-       Catat pemakaian EDTA

Faktor (EDTA-Mureksid) = f2 = 10 mL/mL EDTA

2.             Penetapan Kesadahan Total

a.    Siapkan erlenmeyer 250 mL, masukkan ke dalamnya 100 mL sampel air yang akan diperiksa.

b.    Tambahkan 5 mL Buffer pH 10

c.    Tambahkan 1 mL KCN 10% jika ternyata cairan dalam erlenmeyer keruh.

d.   Masukkan ± 50 mg indikator EBT.

e.    Titrasi dengan larutan EDTA 1/28 N sampai terjadi perubahan warna merah anggur menjadi biru.

f.     Catat volume pemakaian EDTA yang digunakan.

VII.     Skema Prosedur Penetapan

1.             Pembakuan EDTA 1/28 N

a.    Dengan Indikator EBT

b.    Dengan Indikator Mureksid

                             

2.             Penetapan Kesadahan Total

3.             Penetapan Kesadahan Ca²⁺

  

VIII.  Rumus Perhitungan

Fakor (EDTA-EBT) = f1 = 10mL/mL EDTA

Faktor (EDTA-Mureksid) = f2 = 10 mL/mL EDTA

  

IX.        Data Penetapan Dan Perhitungan Peserta Uji Kompetensi

Nama	Agustiawan
NIS	110101003
Tanggal Ujian	Selasa, 25 Februari 2014
Kode Sampel	Sampel E
Data Pengamatan
Pembakuan EDTA (EBT) Pembakuan EDTA (Mureksid) Kesadahan Total Kesadahan Ca2+ Titrasi Ke- T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T3 (mL) Awal 0,00 10,00 0,00 10,00 0,00 17,00 0,00 10,00 - Akhir 10,00 19,00 9,30 19,10 16,40 33,60 9,80 20,00 - Pemakaian 10,00 9,00 9,30 9,10 16,40 16,00 9,80 10,00 - Rata-Rata 9,50 mL 9,20 mL 16,50 mL 9,90 mL
Perhitungan

Nama	Fajar Adiyatama
NIS	110101007
Tanggal Ujian	Rabu, 26 Februari 2014
Kode Sampel	Sampel 3
Data Pengamatan
Pembakuan EDTA (EBT) Pembakuan EDTA (Mureksid) Kesadahan Total Kesadahan Ca2+ Titrasi Ke- T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T3 (mL) Awal 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 Akhir 10,00 10,00 9,60 9,60 15,90 15,90 10,40 10,00 9,95 Pemakaian 10,00 10,00 9,60 9,60 15,90 15,90 10,40 10,00 9,95 Rata-Rata 10,00 mL 9,60 mL 15,90 mL 10,12 mL
Perhitungan

Nama	Firman Amiruddin
NIS	110101009
Tanggal Ujian	Selasa, 25 Februari 2014
Kode Sampel	Sampel D
Data Pengamatan
Pembakuan EDTA (EBT) Pembakuan EDTA (Mureksid) Kesadahan Total Kesadahan Ca2+ Titrasi Ke- T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T3 (mL) Awal 0,00 12,00 0,00 9,50 0,00 0,00 0,00 4,00 - Akhir 10,00 22,00 9,50 19,50 20,2 20,2 3,00 7,00 - Pemakaian 10,00 10,00 9,50 10 20,2 20,2 3,00 3,00 - Rata-Rata 10,00 mL 9,75 mL 20,2 mL 3,00 mL
Perhitungan

Nama	Fitria Dwi Ningrum
NIS	110101011
Tanggal Ujian	Kamis, 27 Februari 2014
Kode Sampel	Sampel 2
Data Pengamatan
Pembakuan EDTA (EBT) Pembakuan EDTA (Mureksid) Kesadahan Total Kesadahan Ca2+ Titrasi Ke- T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T3 (mL) Awal 1,60 12,00 1,00 5,00 2,50 1,00 0,00 10,10 22,00 Akhir 11,60 22,00 4,20 8,30 23,55 22,00 10,00 21,70 32,20 Pemakaian 10,0 10,0 3,20 3,30 21,05 21,00 10,00 9,60 10,20 Rata-Rata 10,00 mL 3,25 mL 21,03 mL 10,10 mL
Perhitungan

Nama	Guntur Prima Nugraha
NIS	110101012
Tanggal Ujian	Rabu, 26 Februari 2014
Kode Sampel	Sampel 1
Data Pengamatan
Pembakuan EDTA (EBT) Pembakuan EDTA (Mureksid) Kesadahan Total Kesadahan Ca2+ Titrasi Ke- T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T3 (mL) Awal 10,00 10,00 0,00 7,00 0,00 0,00 0,00 0,00 - Akhir 10,00 20,10 10,00 20,00 18,10 18,10 6,80 13,80 - Pemakaian 10,00 10,10 10,00 10,00 18,10 18,00 6,80 6,80 - Rata-Rata 10,05 mL 10,00 mL 18,10 mL 6,80 mL
Perhitungan

Nama	Karina Ananda Putri
NIS	110101017
Tanggal Ujian	Senin, 24 Februari 2014
Kode Sampel	Sampel C
Data Pengamatan
Pembakuan EDTA (EBT) Pembakuan EDTA (Mureksid) Kesadahan Total Kesadahan Ca2+ Titrasi Ke- T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T3 (mL) Awal 0,00 11,00 0,00 11,00 0 17,00 0,00 22,00 - Akhir 10,00 21,20 9,90 21,00 16,60 33,60 10,70 32,80 - Pemakaian 10,00 10,20 9,90 10,00 16,60 16,60 10,70 10,80 - Rata-Rata 10,10 mL 9,95 mL 16,60 mL 10,75 mL
Perhitungan

Nama	Lia Nur Azizah
NIS	11010101018
Tanggal Ujian	Kamis, 27 Februari 2014
Kode Sampel	Sampel 1
Data Pengamatan
Pembakuan EDTA (EBT) Pembakuan EDTA (Mureksid) Kesadahan Total Kesadahan Ca2+ Titrasi Ke- T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T3 (mL) Awal 0,00 10,00 0,00 27,10 10,00 0,00 19,00 33,10 - Akhir 9,70 19,70 9,60 36,70 28,65 18,50 25,80 39,90 - Pemakaian 9,70 9,70 9,60 9,60 18,65 18,50 6,80 6,80 - Rata-Rata 9,70 mL 9,60 mL 18,575 mL 6,80 mL
Perhitungan

Nama	Rifky Rinaldi
NIS	110101026
Tanggal Ujian	Rabu, 26 Februari 2014
Kode Sampel	Sampel 2
Data Pengamatan
Pembakuan EDTA (EBT) Pembakuan EDTA (Mureksid) Kesadahan Total Kesadahan Ca2+ Titrasi Ke- T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T3 (mL) Awal 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 - Akhir 10,00 10,00 9,70 9,70 20,7 20,8 3,10 3,20 - Pemakaian 10,00 10,00 9,70 9,70 20,7 20,8 3,10 3,20 - Rata-Rata 10,00 mL 9,70 mL 20,75 mL 3,15 mL
Perhitungan

Nama	Siti Fajri Lukito Ningati
NIS	110101030
Tanggal Ujian	Selasa, 25 Februari 2014
Kode Sampel	Sampel F
Data Pengamatan
Pembakuan EDTA (EBT) Pembakuan EDTA (Mureksid) Kesadahan Ca+ Kesadahan Total Titrasi Ke- T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T3 (mL) Awal 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 Akhir 9.90 9.90 9.50 9.40 5.30 5.20 18.5 19.5 18.6 Pemakaian 9,90 9,90 9.50 9.40 5.30 5.20 18.50 19.50 18.60 Rata-Rata 9,90 mL 9,45 mL 5,25 mL 5,25 mL
Perhitungan

Nama	Suciyanti Aprillia
NIS	110101031
Tanggal Ujian	Senin, 24 Februari 2014
Kode Sampel	Sampel A
Data Pengamatan
Pembakuan EDTA (EBT) Pembakuan EDTA (Mureksid) Kesadahan Total Kesadahan Ca2+ Titrasi Ke- T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T1 (mL) T2 (mL) T3 (mL) Awal 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 - Akhir 10,00 10,10 9,40 9,20 18,7 18,6 7,10 7,10 - Pemakaian 10,00 10,10 9,40 9,20 18,7 18,6 7,10 7,10 - Rata-Rata 10,05 mL 9,30 mL 18,65 mL 7,10 mL
Perhitungan

X.           Pembahasan

Kesadahan merupakan sifat air yang disebabkan oleh adanya ion sadah, pada umumnya disebabkan oleh adanya ion Ca²⁺ dan Mg²⁺ . Kesadahan dapat ditentukan dengan metode titrasi dengan EDTA sebagai peniternya. EDTA (Ethylene Diamine Tetra Acetate) merupakan senyawa yang mudah larut dalam air dan dapat diperoleh dalam keadaan murni. Tetapi larutan EDTA bukan larutan standar primer. Maka dari itu, sebaiknya EDTA distandarisasi terlebih dahulu sebelum digunakan.

Kesadaan total adalah jumlah Ca²⁺ dan Mg²⁺ dalam sampel air. Pada penetapan ini Ca²⁺ dan Mg²⁺ ditetapkan sebagai Ca.EDTA dan Mg.EDTA. EDTA berfungsi mengikat ion-ion ini sehingga terbentuk senyawa kompleks. Sebelum berikatan dengan EDTA, ion-ion ini berikatan dengan kompleks indikator sehingga terbentuk logam indikator yang memunculkan warna merah anggur. Warna merah anggur tersebut akan berubah menjadi biru ketika seluruh ion Ca²⁺ dan Mg²⁺ terikat dengan EDTA sehingga tersisa kompleks indikator yang berwarna biru. Ini menandakan telah tercapainya titik akhir titrasi. Jika persen kesalahan yang dicapai relatif besar, hal ini dapat dikarenakan penggunaan MgCl₂ yang ditambahkan pada larutan EDTA 1/28 N yang mengakibatkan jumlah mol EDTA berkurang, sehingga dalam penetapan akan memerlukan jumlah volume EDTA lebih dari jumlah volume EDTA teori berdasarkan konsep mol. Adapun fungsi Buffer pH 10 adalah menjaga pH agar tidak turun, karena sewaktu peniteran EDTA melepas ion H⁺ yang dapat menurunkan pH.

M²⁺ + H₂Y^2- ßàMY^2- + 2H⁺

Seperti halnya EBT, indikator mureksid bereaksi dengan ion-ion logam membentuk kompleks logam indikator dan berubah warna ketika semua ion logam pada kompleks indikator terikat pada EDTA, namun hanya bereaksi dengan ion Ca²⁺ sehingga kesadahan Ca²⁺ dapat ditetapkan serta kesadahan Mg²⁺ didapat dari selisih kesadahan total dan kesadahan Ca²⁺. Untuk menetapkan kesadahan Ca²⁺, digunakan Buffer pH 12 karena ion Mg²⁺ dapat diendapkan dan agar pH dapat ditahan dalam kondisi yang stabil. Jika pada saat penambahan Buffer pH 12 larutan menjadi keruh, maka dapat berarti terdapat logam yang mengendap dengan Buffer pH 12, sehingga perlu ditambahkan KCN sebagai masking agent yang menutupi ion logam pengganggu tersebut agar tidak bereaksi dengan EDTA.  Kadar maksimum Kesadahan berdasarkan Kep.Menteri Kesehatan NO. 907/SK/VII/2002 adalah 500 mg/L.

XI.        Kesimpulan

Nama	Kesadahan Total (mg/L)	Kesadahan Ca (mg/L)	Kesadahan Mg (mg/L)	Berdasarkan Kep.MenKes NO. 907/SK/VII/2002
Agustiawan	309,1219	191,4454	117,6772	< 500 mg/L (dalam batas aman)
Fajar Adiyatama	283,02	187,5799	95,4401	< 500 mg/L (dalam batas aman)
Firman Amiruddin	359,4158	196,0955	163,3203	< 500 mg/L (dalam batas aman)
Fitria Dwi N	375,535	57,3409	318,1943	< 500 mg/L (dalam batas aman)
Guntur Prima N	320,24	120,99	199,25	< 500 mg/L (dalam batas aman)
Karina Ananda P	292,8798	192,345	100,5348	< 500 mg/L (dalam batas aman)
Lia Nur Azizah	340,6863	126,0753	214,611	< 500 mg/L (dalam batas aman)
Rifky Rinaldi	370,3875	57,96	312,4275	< 500 mg/L (dalam batas aman)
Siti Fajri LN	333,7553	98,9075	234,8478	< 500 mg/L (dalam batas aman)
Suciyanti Aprillia	329,9764	135,8834	194,093	< 500 mg/L (dalam batas aman)