BAB 2
Penetapan
Kadar Fe Dalam Garam Tunjung
Metode
Gravimetri
(laporan ini masih butuh perbaikan)
(laporan ini masih butuh perbaikan)
PENETAPAN KADAR FE DALAM GARAM TUNJUNG
METODE GRAVIMETRI
I.
Tanggal Ujian : Senin, 24 Februari 2014 - Kamis, 27 Februari 2014
II.
Tujuan
1.
Siswa dapat
melakukan Analisis Gravimetri
2.
Siswa dapat menentukan kadar Fe dalam FeSO4.7H2O
sebagai Fe2O3
III.
Prinsip Penetapan
Sejumlah tertentu contoh Fe2+ dioksidasi menjadi Fe3+, kemudian diendapkan dengan NH4OH
sebagai Fe(OH)3 dan dipijarkan pada suhu 500-600°C. Fe ditimbang
sebagai Fe2O3.
IV.
Dasar Teori
Gravimetri adalah metode
analisis kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali
dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan
diakhiri dengan penimbangan. Gravimetri
pengendapan adalah dimana bahan yang akan ditetapkan dari dalam suatu larutan
dalam bentuk yang begitu sedikit dapat larut, sehingga tak terjadi kehilangan
yang berarti bila endapan dipisahkan dengan menyaringnya dan ditimbang. Untuk memperoleh
keberhasilan pada analisis secara gravimetri maka harus memperhatikan hal-hal
sebagai berikut :
1.
Unsur atau senyawa yang ditentukan harus
terendapkan secara sempurna
2.
Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui
dengan pasti rumus molekulnya
3.
Endapan yang diperoleh harus murni dan mudah
ditimbang.
Besi yang murni adalah logam berwarna putih
perak dan melebur pada suhu 1535°C . Besi membentuk 2 deret garam yang penting.
Garam-garam Fe diturunkan dari Fe(II) oksida. Dalam larutan garam ini
mengandung ion Fe2+ yang berwarna agak hijau. Ion Fe2+
dapat dioksidasikan menjadi Fe3+ (Fe2O3). Fe
(III) lebih stabil dalam garam besi (II).
Besi dalam garam tunjung (FeSO4.7H2O)
dapat diendapkan sebagai besi (II) hidroksida. Namun larutan ini tidak mantap dan mudah teroksidasi menjadi
besi (III), oleh karena itu besi harus diendapkan sebagai Fe(OH)3. Secara
gravimetri dapat digunakan HNO3, air brom atau hydrogen sebagai
oksidator. Persamaan untuk pengendapan
besi (III) oksida terhidrasi dapat ditulis sebagai :
Fe3+ + 3NH3
+ 3H2O →Fe (OH)3 + 3NH4+
Unsur lain yang diendapkan
oleh larutan ammonia, tentu saja tidak boleh ada. Ini meliputi aluminium,
kromium trivalent, titanium, dan zirconium. Seperti yang diharap dari sifatnya
yang koloidal, besi (III) oksida terhidrasi mempunyai kecenderungan besar untuk
mengadsorbsi ion-ion lain yang ada.
Endapan besi (III)
hidroksida mirip gelatin selalu disaring melalui kertas saring. Dalam menyaring
endapan, tidak diperkenankan menggunakan kertas saring yang menggunakan hisapan
karena akan mendorong masuknya partikel endapan yang kecil kedalam pori-pori
medium saring.
Besi (III) hidroksida paling
baik dicuci secara dekantasi , endapan lalu dapat diaduk dengan seksama dengan
cairan pencuci yang paling memuaskan adalah mencuci dengan ammonium nitrat, ini
akan menguap ketika dipijarkan.
Pada pemijaran suhu 500-600oC
Fe(OH)3 akan menjadi Fe2O3 sehingga secara
garis besar reaksi yang terjadi pada
penetapan Kadar Fe sebagai Fe2O3 adalah
6FeSO4 + 6HNO3
+ 3O → 2Fe2(SO4)3 + 2Fe(NO3)3
+ 3H2O
Fe(NO3) + Fe2(SO4)3
+ 9NH4OH → 3Fe(OH)3 + 3(NH4)2SO4
+ 3NH4NO3
2Fe(OH)3 →Fe2O3
+ 3H2O
V.
Alat dan Bahan
NO
|
Nama Alat
|
Spesifikasi
|
Jumlah
|
1
|
Beaker Glass
|
100 ml
|
1
|
2
|
Beaker Glass
|
600 ml
|
1
|
3
|
Corong Gravimetri
|
-
|
1
|
4
|
Botol Semprot
|
600 ml
|
1
|
5
|
Batang Pengaduk
|
-
|
1
|
6
|
Tabung Reaksi
|
-
|
2
|
7
|
Rak Tabung Reaksi
|
-
|
1
|
8
|
Pipet Volume
|
5 ml
|
1
|
9
|
Termometer
|
2000 C
|
1
|
10
|
Bulp
|
-
|
1
|
12
|
Spatula
|
-
|
1
|
13
|
Botol Timbang
|
-
|
1
|
14
|
Kaca Arloji
|
-
|
1
|
15
|
Tanur
|
-
|
1
|
16
|
Desikator
|
-
|
1
|
17
|
Gegep
|
-
|
1
|
18
|
Neraca Analitik
|
-
|
1
|
19
|
Cawan
|
-
|
1
|
20
|
Porselin
|
-
|
1
|
21
|
Hot Plate
|
-
|
1
|
22
|
Kaki Tiga
|
-
|
1
|
NO
|
Nama Alat
|
Spesifikasi
|
Jumlah
|
1
|
Aquades
|
-
|
Seperlunya
|
2
|
HNO3
|
4N
|
Seperlunya
|
3
|
NH4OH
|
2N
|
Seperlunya
|
4
|
NH4Cl
|
2N
|
Seperlunya
|
5
|
NH4NO3
|
1%
|
Seperlunya
|
6
|
Kertas Saring Whatman
|
41
|
Seperlunya
|
7
|
FeSO4.7H2O
|
p.a
|
0,5 gram
|
VI.
Prosedur Penetapan
1.
Timbang
± 0,5 gram sampel garam Fe.
2.
Masukkan
kedalam beaker glass, bilas dan larutkan dengan 25 ml aquadest.
3.
Tambahkan
5 ml HNO3 4 N.
4.
Larutan
dididihkan diatas hotplate hingga terbentuk larutan kuning.
5.
Ditambahkan
1-2 tetes NH4OH, bila terbentuk endapan merah kecokelatan
menunjukkan bahwa Fe2+ telah teroksidasi menjadi Fe3+.
6.
Tambahkan
aquadest hingga 100 ml.
7.
Panaskan
larutan 70-800C.
8.
Tambahkan
15 ml NH4Cl 2N.
9.
Tambahkan
NH4OH berlebih, dan
didihkan selama 1 menit.
10.
Larutan
disaring dengan kertas saring bebas abu 41(Whatman)
11.
Enaptuangkan
dan cuci dengan NH4NO3 1% hingga bebas klorida dan Sulfat.
12.
Endapan
dimasukkan kedalam cawan porselin yang telah konstan dan dikeringkan diatas
hotplate.
13.
Endapan
dipijarkan pada suhu 500-6000C selama 30 menit.
14.
Dinginkan
dalam desikator dan ditimbang.
15.
Lakukan
pemijaran , pendinginan dan penimbangan hingga didapat berat konstan.
16.
Hitung
kadar Fe dalam contoh.
VII.
0.5 gr FeSO4.7H2O
|
Timbang
|
Dinginkan, masukkan ke desikator, ditimbang.
|
Perhitungan kadar Fe
|
Diulangi hingga bobot konstan
|
Larutkan
|
Ditambahkan
|
Didihkan
|
Diuji dengan NH4OH
1-2 tetes
|
Diencerkan hingga
100 mL
|
Dipanaskan suhu
70-80oC
|
Ditambah 15 mL
NH4Cl 2N
|
Ditambahkan NH4OH
Berlebih
|
Didihkan selama 1 menit
|
Dengan 25 mL Aquadest
|
5 mL HNO3 4 N
|
Sampai warna kuning
|
Endapan merah kecokelatan
menunjukkan bahwa Fe2+ telah teroksidasi menjadi Fe3+
|
Hingga semua Fe
diendapkan
|
Disaring dan dicuci
|
Dikeringkan
|
Dimasukkan
|
Diarangkan dan dipijarkan
|
Dengan kertas
saring dan dicuci dengan NH4NO3 1% hingga bebas Cl
dan SO4 2-
|
Ke dalam cawan konstan
|
Pada suhu 500-600 oC
|
VIII. Rumus Perhitungan
IX.
Data Penetapan Dan
Perhitungan Peserta Uji Kompetensi
Nama
|
Abdul Rachman Alga Fikky
|
||
NIS
|
110101001
|
||
Tanggal Ujian
|
Rabu, 26 Februari 2014
|
||
Kode Sampel
|
|||
Data Pengamatan
|
|||
Massa Cawan (gr)
|
Massa Sampel (gr)
|
Massa Cawan + Endapan (gr)
|
Massa Endapan (gr)
|
52,1984
|
0,5021
|
52,3475
|
0,1491
|
Perhitungan
|
|||
Nama
|
Dwi Asriyanti
|
||
NIS
|
110101005
|
||
Tanggal Ujian
|
Rabu, 26 Februari 2014
|
||
Kode Sampel
|
|||
Data Pengamatan
|
|||
Massa Cawan (gr)
|
Massa Sampel (gr)
|
Massa Cawan + Endapan (gr)
|
Massa Endapan (gr)
|
54,2173
|
0,5040
|
54,3586
|
0,1413
|
Perhitungan
|
|||
Nama
|
Harun Kamaruddin
|
||
NIS
|
110101014
|
||
Tanggal Ujian
|
Senin, 24 Februari 2014
|
||
Kode Sampel
|
|||
Data Pengamatan
|
|||
Massa Cawan (gr)
|
Massa Sampel (gr)
|
Massa Cawan + Endapan (gr)
|
Massa Endapan (gr)
|
51,5633
|
0,4999
|
51,6905
|
0,1283
|
Perhitungan
|
|||
Nama
|
Isfan Fajar Pratama
|
||
NIS
|
110101015
|
||
Tanggal Ujian
|
Selasa, 25 Februari 2014
|
||
Kode Sampel
|
|||
Data Pengamatan
|
|||
Massa Cawan (gr)
|
Massa Sampel (gr)
|
Massa Cawan + Endapan (gr)
|
Massa Endapan (gr)
|
53,1002
|
0,5016
|
53,2487
|
0,1485
|
Perhitungan
|
|||
Nama
|
Selfy Grace Alvhamega Lucas
|
||
NIS
|
110101029
|
||
Tanggal Ujian
|
Kamis, 27 Februari 2014
|
||
Kode Sampel
|
|||
Data Pengamatan
|
|||
Massa Cawan (gr)
|
Massa Sampel (gr)
|
Massa Cawan + Endapan (gr)
|
Massa Endapan (gr)
|
52,5442
|
0,5008
|
52,6904
|
0,1462
|
Perhitungan
|
|||
Nama
|
Muhamad Said
|
||
NIS
|
110101023
|
||
Tanggal Ujian
|
Rabu, 26 Februari 2014
|
||
Kode Sampel
|
|||
Data Pengamatan
|
|||
Massa Cawan (gr)
|
Massa Sampel (gr)
|
Massa Cawan + Endapan (gr)
|
Massa Endapan (gr)
|
52,6148
|
0,4814
|
52,7554
|
0,1406
|
Perhitungan
|
|||
Nama
|
Muhammad Ghaniy Al-Rasyid
|
||
NIS
|
110101022
|
||
Tanggal Ujian
|
Senin, 24 Februari 2014
|
||
Kode Sampel
|
|||
Data Pengamatan
|
|||
Massa Cawan (gr)
|
Massa Sampel (gr)
|
Massa Cawan + Endapan (gr)
|
Massa Endapan (gr)
|
Perhitungan
|
|||
Nama
|
Rahmad Junaid
|
||
NIS
|
110101025
|
||
Tanggal Ujian
|
Senin, 24 Februari 2014
|
||
Kode Sampel
|
|||
Data Pengamatan
|
|||
Massa Cawan (gr)
|
Massa Sampel (gr)
|
Massa Cawan + Endapan (gr)
|
Massa Endapan (gr)
|
53,4876
|
0,5024
|
53,6344
|
0,1468
|
Perhitungan
|
|||
Nama
|
Ummi Nurul Haqiqi
|
||
NIS
|
110101032
|
||
Tanggal Ujian
|
Selasa, 25 Februari 2014
|
||
Kode Sampel
|
|||
Data Pengamatan
|
|||
Massa Cawan (gr)
|
Massa Sampel (gr)
|
Massa Cawan + Endapan (gr)
|
Massa Endapan (gr)
|
54,6785
|
0,5038
|
54,8297
|
0,1512
|
Perhitungan
|
|||
Nama
|
Yonatan Dwi Setiawan
|
||
NIS
|
110101033
|
||
Tanggal Ujian
|
Kamis, 27 Februari 2014
|
||
Kode Sampel
|
|||
Data Pengamatan
|
|||
Massa Cawan (gr)
|
Massa Sampel (gr)
|
Massa Cawan + Endapan (gr)
|
Massa Endapan (gr)
|
52,7272
|
0,5001
|
52,8778
|
0,1506
|
Perhitungan
|
|||
X.
Pembahasan
Pada penetapan kadar Fe
dalam sampel garam tunjung menggunakan metode gravimetri, dimana komponen yang
diinginkan diubah ke bentuk lain agar dapat dihitung. Pada penetapan ini besi
(II) tidak ditetapkan sebagai Fe(OH)2 karena mudah iokasidasi oleh
udara, sehingga pada saat pemijaran bisa menjadi fe (III). Besi (II) juga tidak
stabil, maka dari itu sebelum proses pengendapan dilakukan pengoksidasian
dengan HNO3 4N, dari Fe2+ menjadi Fe3+.
6FeSO4(aq) + 6HNO3(aq) + 3O à 2Fe2(SO4)3(aq)
+ 2Fe(NO3)3(aq) + 3H2O(l)
Ketika pengendapan
dilakukan, pH tidak boleh terlalu tinggi ataupun terlalu rendah. Apabila pH
terlalu tinggi dapat mengendapkan hidroksida lain seperti Mg, sedangkan apabila
pH terlalu rendah maka besi akan larut, sehingga tidak terbentuk endapan. Maka
dari itu digunakan NH4Cl sebagai buffer bersama NH4OH. Pengendapan
dilakukan dengan penambahan NH4OH 2N berlebih, hingga terbentuk
endapan Fe(OH)3 berwarna merah kecoklatan. Dididihkan selama 1 menit
berfungsi agar endapan yang dihasilkan sempurna dan tidak terjadi peptisasi.
Endapan yang dihasilkan dicuci dengan NH4NO3 1% hingga
bebas pengotor klorida dan sulfat.
Reaksi yang terjadi pada saat pengendapan :
Fe2(SO4)3(aq) + Fe(NO3)3(aq)
+ 9NH4OH(aq) à 3Fe(OH)3(s) + 3(NH4)2SO4(aq)
+ 3NH4NO3(aq)
Setelah endapan bebas dari pengotor klorida dan sulfat, endapan
dikeringkan kemudian dipijarkan menjadi Fe2O3 . Dengan
reaksi :
2Fe(OH)3(s) à Fe2O3(s) + 3H2O(l)
XI.
Kesimpulan
Nama
|
Kadar Fe
|
||
Teori
|
Praktek
|
% Kesalahan
|
|
Abd. Rachman AF
|
20,1424 %
|
20,7868 %
|
3,0996 %
|
Dwi Asriyanti
|
20,1424 %
|
19,6250 %
|
2,5687 %
|
Harun Kamaruddin
|
20,1424 %
|
17,9656 %
|
10,80705 %
|
Isfan Fajar P
|
20,1424 %
|
20,7232 %
|
2,8050 %
|
M. Ghaniy Al-Rasyid
|
20,1424 %
|
19,6250 %
|
2,5687 %
|
M. Said
|
20,1424 %
|
20,4445 %
|
1,4777 %
|
Rahmad Junaid
|
20,1424 %
|
20,4538 %
|
1,5225 %
|
Selfy Grace AL
|
20,1424 %
|
20,4353 %
|
1,4333 %
|
Ummi Nurul H
|
20,1424 %
|
21,0083 %
|
4,1217 %
|
Yonatan Dwi S
|
20,1424 %
|
21,0798 %
|
4,4469 %
|
